專利名稱：一種三顆針植物資源的綜合提取工藝設(shè)計的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種三顆針植物資源的綜合提取工藝設(shè)計。
背景技術(shù)：
三顆針為小檗科小檗屬植物豪豬刺Berberis soulieana Schneid小刺黃連B. ffilson-ae Hemsl.細(xì)葉小檗 B. Poiretii Schneid.或匙葉小檗 B. Vernae Schneid 的根。主要含小檗堿(berberine)、巴馬汀(掌葉防己堿palmatine)、小檗胺(berbamine)、藥根堿(jatrorrhizine),此外尚含有非洲防己堿(咖倫明，columbamine)、尖刺堿(氧化爵床堿，oxyacanthine)、異漢防己堿(isotetrandine)、木蘭花堿(magnofIorine)等。鹽酸黃連素又叫鹽酸小檗堿，鹽酸小蘗堿、鹽酸小檗臉。英文名稱Berberine Hydrochloride,分子式C20H18ClNO4,是一種異喹啉生物堿，存在于小檗科等4科10屬的許多植物中，易溶于水，難溶于苯、乙醚和氯仿。小檗堿為一種季銨生物堿，其鹽類在水中的溶解度都比較小，例如鹽酸鹽為1: 500，硫酸鹽為1: 30。小檗堿用不同的堿處理，可得到季銨式、醛式和醇式等三
種不同形式的小檗堿，其中以季銨式最穩(wěn)定。結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.一種三顆針植物資源的綜合提取工藝設(shè)計，其特征在于，以三顆針為原料綜合提取各有效成分，該方法依次經(jīng)以下步驟 (1)三顆針的提取三顆針粗粉以PHl 2稀硫酸滲漉提取，直至提取液pH值為3不再變化，證明藥液滲漉徹底，停止?jié)B漉。
(2)提取液中和堿化將提取液以陶瓷膜過濾后加入液堿調(diào)至pH5 6，過濾，得到濾液和沉淀，沉淀為化合物A。
(3)濾液酸化上述濾液以稀鹽酸調(diào)至pH3 4，加入氯化鈉，使氯化鈉含量達(dá)到12 15%，靜置48 72h，過濾，得到濾液和沉淀。
(4)濾液堿化上述濾液以液堿調(diào)至pH8 9，靜置，過濾，得到濾液和沉淀，沉淀為化合物B。
(5)上述濾液酸化，鹽析，得到濾液和沉淀，沉淀為G化合物 (6)沉淀溶解將(3)中沉淀以水溶解，堿化，過濾，得到濾液和沉淀，沉淀為C化合物。
(7)溶解，沉淀C化合物以堿性甲醇溶解，過濾，脫色，過濾，冷卻，得到沉淀為肌肉松弛劑。
(8)沉淀溶解(3)中沉淀以20 25(v/w)倍沸水溶解，過濾，濾液以氨水堿化，調(diào)PH8 9，保溫15 30min，過濾，得到濾液和沉淀，沉淀為化合物C。
(9)濾液酸化上述濾液以稀鹽酸調(diào)至pH2 3，充分?jǐn)嚢?，靜置一夜，過濾，得到濾液和沉淀，沉淀為化合物D。
(10)濾液堿化上述濾液以石灰乳調(diào)pH8 9，靜置，過濾，得到濾液和沉淀，沉淀為化合物E。
(11)濾液酸化上述濾液以稀鹽酸調(diào)至PH2 3，過濾，得到濾液和沉淀，沉淀為化合物F0 (12)鹽酸黃連素精制鹽酸黃連素粗品用水煮沸，加入石灰乳調(diào)pH8 9，加熱攪拌使基本全溶解，趁熱過濾，濾液加濃鹽酸調(diào)pH3 5,放置24 48h,過濾,沉淀水洗至pH4 6，干燥。
(13)鹽酸小檗胺精制鹽酸黃連素粗品以乙醇回流溶解，過濾，濾液冷卻，得到沉淀，沉淀以1:1鹽酸溶解后加入活性炭煮沸脫色10 20min，過濾，濾液加氨水直至析出沉淀，過濾，水洗，干燥。
(14)鹽酸藥根堿精制鹽酸藥根堿粗品以熱水溶解，加入石灰乳使pH值大于9，過濾，濾液中加入鹽酸調(diào)PHI 2，放置一夜，過濾，水洗，干燥。
(15)鹽酸巴馬汀精制鹽酸巴馬汀粗品溶于熱水，加入活性炭煮沸脫色10 20min，過濾，濾液調(diào)pH2 3,放置一夜,過濾,水洗，干燥。
(16)止痛藥合成以小檗胺為原料，溶解，高溫下氫化反應(yīng)，反應(yīng)液中和，過濾，結(jié)晶，結(jié)晶物溶解，過濾，脫色，過濾，濾液結(jié)晶，得到乳白色結(jié)晶。
2.根據(jù)權(quán)利I所述的一種三顆針植物資源的綜合提取工藝設(shè)計，其特征在于，鹽酸黃連素，鹽酸小檗胺，鹽酸藥根堿，鹽酸巴馬汀分別以化合物A，B, C，D, E，F(xiàn)，G中的一個或多個表不。
3.根據(jù)權(quán)利I所述的一種三顆針植物資源的綜合提取工藝設(shè)計，其特征在于，經(jīng)過以上步驟，從三顆針植物資源中同步高效提取，得到了鹽酸黃連素，鹽酸小檗胺，鹽酸藥根堿，鹽酸巴馬汀，肌肉松弛劑等。以及以小檗胺為原料合成了止痛藥，使得三顆針植物資源得到了 充分利用，增加了藥用附加值。
全文摘要
一種三顆針植物資源的綜合提取工藝設(shè)計，本設(shè)計路線主要在提取鹽酸黃連素的同時，同步高效綜合提取得到鹽酸小檗胺，鹽酸藥根堿，鹽酸巴馬汀，以及肌肉松弛劑，還用小檗胺為原料合成了止痛藥。使得三顆針植物資源得到了充分利用，增加了藥用附加值，加強了三顆針?biāo)幱玫木C合利用。傳統(tǒng)的中藥往往只利用某一藥用部位，而拋棄其他部位，造成大量的資源浪費，本發(fā)明對三顆針植物中各類成分同步提取，綜合利用，極大的提高了三顆針的經(jīng)濟價值。
文檔編號A61P29/00GK103059017SQ20121059047
公開日2013年4月24日 申請日期2012年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月31日
發(fā)明者李玉山 申請人:李玉山