專利名稱：楮葉黃酮的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然藥物提取技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及楮葉黃酮的提取方法。
背景技術(shù)：
楮葉又名構(gòu)葉、谷樹葉，為落葉喬木桑科植物構(gòu)樹的葉。味甘，性涼，無毒。含有黃酮甙、酚類、有機酸、鞣質(zhì)等化學(xué)成份。具有涼血，利水的功效。適用于治療吐血，衄血，血崩， 外傷出血，水腫等癥?，F(xiàn)代研究表明楮葉煎劑及醇提取物對麻醉犬及羊有顯著的降壓作用。楮葉提取的總黃酮甙，以90 μ g/ml、180 μ g/ml和360 μ g/ml濃度灌注兔、豚鼠和大鼠離體心臟，能顯著抑制心肌收縮力，這種抑制作用可被氯化鈣(CaCl2)部分拮抗。在抑制心肌收縮力的同時， 伴有心率減慢，并引起心房、心室多發(fā)性心律失常，對冠脈流量無明顯影響。醇提取物和總黃酮甙對兔和豚鼠離體心房亦有相似的作用，但對心房收縮頻率無明顯影響?？傸S酮甙以 120 μ g/ml濃度灌注離體兔耳，顯著增加血管流出量，呈血管擴張作用。楮葉的丙酮提取物對葡萄球菌有抑制作用?，F(xiàn)有黃酮苷生產(chǎn)工藝主要有溶劑萃取法、超臨界萃取法和樹脂法，其中溶劑萃取法成本高，超臨界萃取法設(shè)備投入大，目前工業(yè)化程度低。國內(nèi)黃酮提取物的生產(chǎn)基本采用樹脂吸附法，但該方法存在溶劑消耗較多的缺點。超濾膜分離技術(shù)可以有效除去各種雜質(zhì)，提高產(chǎn)物的純度，分離過程在常溫下進行，因此產(chǎn)物中有效成分的生物活性和理化性質(zhì)穩(wěn)定；生產(chǎn)工藝流程簡單；在密閉容器中操作，節(jié)省有機溶劑，且不會弓I入新的雜質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種楮葉黃酮的提取方法。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的
(1)將干燥楮葉粉碎，置于容器中，加12-20倍70-90%乙醇溶液，常溫浸泡12-24h后， 加熱回流l_3h，冷卻至室溫，過濾，得到提取液；
(2)提取液通過膜分離系統(tǒng)超濾，收集透過液；
(3)透過液在55-70°C下旋轉(zhuǎn)蒸除乙醇，得到濃縮液；
(4)濃縮液靜置沉淀，過濾，上清液置入萃取釜，加入石油醚，攪拌、靜置30min，分出水相，重復(fù)2-3次，合并水相，真空濃縮，干燥得楮葉黃酮。所述的步驟(2)中超濾膜為截留分子量3000-10000的超濾膜。所述的步驟(2)中超濾壓力為0. 05-0. 3MPa。本發(fā)明的技術(shù)優(yōu)勢在于采用膜分離屬物理除雜，不僅能耗低、污染小，還避免了樹脂法溶劑使用量大的問題，可節(jié)省大量溶劑。下面將結(jié)合具體實施方式
進一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于下列實施例。
具體實施例方式實施例1
將2kg干燥楮葉粉碎，置于容器中，加12倍90%乙醇溶液，常溫浸泡24h后，加熱回流 3h,冷卻至室溫，過濾，得到提取液，提取液在0. 3MPa壓力下超濾，選擇截留分子量為3000 的聚偏氟乙烯超濾膜，收集透過液，透過液在70°C下旋轉(zhuǎn)蒸除乙醇，得到濃縮液，靜置沉淀， 過濾，上清液置入萃取釜，加入石油醚，攪拌、靜置30min，分出水相，重復(fù)2次，水相真空濃縮，干燥得楮葉黃酮35g。實施例2:
將2kg干燥楮葉粉碎，置于容器中，加20倍70%乙醇溶液，常溫浸泡24h后，加熱回流lh，冷卻至室溫，過濾，得到提取液，提取液在0. 05MPa壓力下超濾，選擇截留分子量為 10000的聚偏氟乙烯超濾膜，收集透過液，透過液在55°C下旋轉(zhuǎn)蒸除乙醇，得到濃縮液，靜置沉淀，過濾，上清液置入萃取釜，加入石油醚，攪拌、靜置30min，分出水相，重復(fù)2次，水相真空濃縮，干燥得楮葉黃酮42g。實施例3:
將2kg干燥楮葉粉碎，置于容器中，加15倍80%乙醇溶液，常溫浸泡1 后，加熱回流 2h,冷卻至室溫，過濾，得到提取液，提取液在0. 2MPa壓力下超濾，選擇截留分子量為3000 的聚偏氟乙烯超濾膜，收集透過液，透過液在60°C下旋轉(zhuǎn)蒸除乙醇，得到濃縮液，靜置沉淀， 過濾，上清液置入萃取釜，加入石油醚，攪拌、靜置30min，分出水相，重復(fù)3次，水相真空濃縮，干燥得楮葉黃酮51g。實施例4:
將5kg干燥楮葉粉碎，置于容器中，加12倍75%乙醇溶液，常溫浸泡1 后，加熱回流2h，冷卻至室溫，過濾，得到提取液，提取液在0. 15MPa壓力下超濾，選擇截留分子量為 10000的聚偏氟乙烯超濾膜，收集透過液，透過液在70°C下旋轉(zhuǎn)蒸除乙醇，得到濃縮液，靜置沉淀，過濾，上清液置入萃取釜，加入石油醚，攪拌、靜置30min，分出水相，重復(fù)3次，水相真空濃縮，干燥得楮葉黃酮121g。實施例5:
將IOkg干燥楮葉粉碎，置于容器中，加18倍70%乙醇溶液，常溫浸泡1 后，加熱回流 lh，冷卻至室溫，過濾，得到提取液，提取液在0. 壓力下超濾，選擇截留分子量為10000 的聚偏氟乙烯超濾膜，收集透過液，透過液在55°C下旋轉(zhuǎn)蒸除乙醇，得到濃縮液，靜置沉淀， 過濾，上清液置入萃取釜，加入石油醚，攪拌、靜置30min，分出水相，重復(fù)2次，水相真空濃縮，干燥得楮葉黃酮386g。實施例6:
將IOkg干燥楮葉粉碎，置于容器中，加20倍80%乙醇溶液，常溫浸泡24h后，加熱回流2.證，冷卻至室溫，過濾，得到提取液，提取液在0. 25MI^壓力下超濾，選擇截留分子量為 10000的聚偏氟乙烯超濾膜，收集透過液，透過液在65°C下旋轉(zhuǎn)蒸除乙醇，得到濃縮液，靜置沉淀，過濾，上清液置入萃取釜，加入石油醚，攪拌、靜置30min，分出水相，重復(fù)3次，水相真空濃縮，干燥得楮葉黃酮402g。
權(quán)利要求
1.楮葉黃酮的提取方法，其特征在于提取工藝為(1)將干燥楮葉粉碎，置于容器中，加12-20倍70-90%乙醇溶液，常溫浸泡12-24h后， 加熱回流l_3h，冷卻至室溫，過濾，得到提取液；(2)提取液通過膜分離系統(tǒng)超濾，收集透過液；(3)透過液在55-70°C下旋轉(zhuǎn)蒸除乙醇，得到濃縮液；(4)濃縮液靜置沉淀，過濾，上清液置入萃取釜，加入石油醚，攪拌、靜置30min，分出水相，重復(fù)2-3次，合并水相，真空濃縮，干燥得楮葉黃酮。
2.如權(quán)利要求1所述楮葉黃酮的提取方法，其特征在于所述的步驟(2)中超濾膜為截留分子量3000-10000的超濾膜。
3.如權(quán)利要求1所述楮葉黃酮的提取方法，其特征在于所述的步驟(2)中超濾壓力為 0.05-0. 3MPa。
全文摘要
楮葉黃酮的提取方法，提取工藝為(1)將干燥楮葉粉碎，加12-20倍70-90%乙醇溶液浸泡12-24h，回流1-3h，冷卻至室溫，過濾得到提取液；(2)提取液通過膜分離系統(tǒng)超濾，收集透過液；(3)透過液旋轉(zhuǎn)蒸除乙醇，得到濃縮液；(4)濃縮液靜置沉淀，上清液用石油醚萃取2-3次，水相真空濃縮，干燥得楮葉黃酮。本發(fā)明的工藝操作簡單，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號A61P7/04GK102266390SQ20111026485
公開日2011年12月7日 申請日期2011年9月8日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月8日
發(fā)明者萬冬梅, 劉東鋒 申請人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司